氣質聯用儀的結構主要分為以下部分：氣相色譜儀、氣質接口、質譜儀（包括離子源、質量分析器、檢測器）、數據采集及處理系統。其中，質譜部分必須處于真空系統中。
氣質聯用儀操作
一、 開機
1. 打開氦氣鋼瓶總閥，調節減壓閥使壓力指示為0.5MPa。
2. 打開電腦并進入NT界面，然后打開GC開關并使儀器完成自檢，再打開MSD開關。
3. 點擊電腦桌面上的“Instrument”圖標，進入工作站，在聽到“嘟”的一聲后，儀器和電腦連接成功。MSD將自動進入抽真空、離子源及四極桿升溫的程序。
二、 方法編輯
1. 在Instrument窗口的欄中，從Method菜單中選取Edit Entire Method進入方法編輯步驟。
2. 在工作站的提示下，設定好以下參數：進樣口溫度、進樣模式、分流比、柱溫、載氣流速等其它一些相關參數。
3. 設定完畢后，給編輯的分析方法命名并保存。
三、 數據采集
1. 從Instrument Control視圖中，單擊綠色圖標，編輯待測樣品文件名稱、樣品名稱等相關信息。
2. 單擊Start Run,如采用自動進樣方式會退出次面板并開始采集，如采用手動進樣方式，需按提示先在GC面板按予運行鍵，然后進樣、在GC面板上按Start鍵。
四、 數據分析
1. 點擊電腦桌面的“Data Analysis”圖標，進入數據處理系統。
2. 選擇File/Load Data File，在目錄下查找并調出所需文件。
3. 將鼠標移至所要分析的色譜峰，雙擊鼠標右鍵，得到該色譜峰的質譜圖，系統將自動給出該色譜峰可能對應的化合物的結構式等信息。
4. 在Data Analysis窗口的欄中，選取Method/Edit Method進入積分參數的編輯步驟。選取Chromatogram/Integration Results察看積分結果。
五、 關機
1. 將儀器的進樣口及柱箱的溫度降至室溫。
2. 在Instrument Control界面中選取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3. 在Diagnostics界面選取Vaccum /Vent，儀器進入放空狀態。
4. 放空完成后關閉工作站及電腦，然后關閉GC、MSD，zui后關閉氦氣鋼瓶。
