對(duì)
液相色譜儀等儀器進(jìn)行維護(hù)時(shí)應(yīng)該遵循的幾條基本規(guī)則——
1. 一次規(guī)則
當(dāng)系統(tǒng)出了故障，你可以試探性地改變某些狀態(tài)，一次可以改變一個(gè)參數(shù)。例如，限制色譜峰脫維的問(wèn)題，可以依次改變流動(dòng)相，換保護(hù)柱，換分析柱等。做一些簡(jiǎn)單的改變步驟，也許就能解決問(wèn)題。
2. 二次比較規(guī)則
在動(dòng)手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在，或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話說(shuō)，動(dòng)手之前已經(jīng)找對(duì)了解決辦法。例如，在進(jìn)樣過(guò)程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了，可以重復(fù)進(jìn)樣看看重復(fù)性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個(gè)規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動(dòng)向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標(biāo)準(zhǔn)品以檢查保留時(shí)間的穩(wěn)定情況和色譜峰的穩(wěn)定性。在梯度洗脫中如果出現(xiàn)了多余的峰，可以空載梯度洗脫一次(真的有問(wèn)題嗎？)，用此規(guī)則可以避免不必要的改變，盡快確定糾正措施。
3. 取代規(guī)則
用好的部件換下可疑的部件，是查找故障的方法。如果你懷疑檢測(cè)器引起了噪音，就換一個(gè)性能好的檢測(cè)器。如果故障被排除了，就說(shuō)明換下的檢測(cè)器有問(wèn)題。這個(gè)規(guī)則應(yīng)用的規(guī)模有大有小，可以從換整個(gè)部件到換印刷線路板上的集成塊。
4. 換回規(guī)則
這個(gè)規(guī)則和取代規(guī)則一起運(yùn)用，好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善，應(yīng)重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費(fèi)用zui小，也防止了用過(guò)的部件積壓下來(lái)。這條規(guī)則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況：
(1) 在取下時(shí)新部件已損壞(如泵密封墊圈)；
(2) 部件價(jià)格低(如柱內(nèi)襯過(guò)濾片)；
(3) 重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險(xiǎn)；
(4) 定期更換的部件。
5. 參考條件規(guī)則
通常有兩種參考條件：①標(biāo)準(zhǔn)參考條件；②試驗(yàn)參考條件。
標(biāo)準(zhǔn)參考條件也叫標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件，是從一個(gè)系統(tǒng)到另一個(gè)系統(tǒng)，從一個(gè)實(shí)驗(yàn)室到另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室都易于驗(yàn)證的條件。用該條件所測(cè)得的數(shù)據(jù)有助于識(shí)別實(shí)際試驗(yàn)和系統(tǒng)間的問(wèn)題。如果在某試驗(yàn)條件下系統(tǒng)壓力升高，而在標(biāo)準(zhǔn)條件下壓力正常。這說(shuō)明系統(tǒng)異常是由實(shí)驗(yàn)室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件，在使用過(guò)程中也可用此標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件檢查系統(tǒng)的情況。
流動(dòng)相 甲醇/水(體積比=70/30)
色譜柱 C18
反相 流速 1mL/min
檢測(cè)器 UV 254nm
樣品 尿嘧啶(用于t0)
苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯
流動(dòng)相 正己烷/異丙醇(體積比=75/25)
色譜柱 腈基
極性鍵合相 流速 1mL/min
檢測(cè)器 UV 254nm
樣品 硝基苯，芐醇，2,4-二硝基甲苯，對(duì)硝基芐醇
流動(dòng)相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺(體積比=95/4/1)
色譜柱 硅膠
正相 流速 1mL/min
檢測(cè)器 UV 254nm
樣品 2-苯-2-丙醇，甲芐醇，肉桂醇
試驗(yàn)參考條件是用于檢查正常系統(tǒng)每天的工作情況。要選zui方便的方法驗(yàn)證這種條件。每天可以打印兩張校正用色譜圖作對(duì)照，檢查保留時(shí)間、峰寬、系統(tǒng)壓力等方面的變化。發(fā)現(xiàn)峰的斜率、色譜柱塔板數(shù)和其他參數(shù)與原來(lái)色譜圖相比有了變化，說(shuō)明系統(tǒng)在運(yùn)行中可能發(fā)生了問(wèn)題。當(dāng)然發(fā)生問(wèn)題不結(jié)合實(shí)際分析程序考慮，只通過(guò)查找標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖是不能一目了然的。
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